Впервые идея получения изображения сверхвысокого разрешение поверхности образца с помощью острого зонда была высказана в 1966 и реализована в 1972 году Расселом Янгом, который занимался физикой поверхности. Схема установки Янга приведена на рисунке. Исследуемый проводящий образец закрепляется на механизме грубого подвода, основанном на дифференциальном микровинте. Образец подводится к острой вольфрамовой игле, закреплённой на прецизионном XYZ-сканере с пьезоприводом. Разность потенциалов, приложенная между иглой-зондом и образцом вызывает эмиссию электронов, которая регистрируется прибором. Механизм обратной связи поддерживает постоянный эмиссионный ток, изменяя положение зонда по Z-координате (т.е. расстояние между зондом и поверхностью). Запись сигнала обратной связи на самописце или осциллографе позволяет восстановить рельеф поверхности.

Хотя пространственное разрешение прибора Янга в плоскости образца не превосходило разрешение обычного оптического микроскопа, установка обладала всеми характерными признаками СЗМ и позволяла различить атомарные слои на образце.

Через несколько лет, в конце 70-х, физики Герд Бинниг и Генрих Рорер из исследовательской лаборатории IBM в Цюрихе, начали разработку установки, которая в последствии стала первым сканирующим туннельным микроскопом. Имея большой опыт в электронной микроскопии, и исследуя туннельный эффект, они пришли к идее созданий установки, схожей с Topografiner"ом Янга.

Но вместо эмиссионного тока они использовали ток туннельного эффекта, что позволило увеличить разрешение прибора на порядки. Было получено множество изображений с атомарным разрешением, дальнейшее совершенствование прибора привело к созданию множества других типов СЗМ. В 1986 за создание сканирующего туннельного микроскопа Бинниг и Рорер получили Нобелевскую премию по физике. Историю создания первого СТМ можно узнать из нобелевской речи Биннига
С дальнейшим совершенствованием установок исследователи научились не только измерять топографию поверхности, но и манипулировать отдельными атомами! Важность этого события сравнима с выводом первого искусственного спутника на орбиту Земли, и, возможно, это первый шаг к созданию важнейших технологий будущего.

Использование туннельного эффекта в СТМ позволяет не только получить сверхвысокое разрешение, но и накладывает ряд существенных ограничений на исследуемый образец: он должен быть проводящим, и измерения желательно проводить в глубоком вакууме. Это сильно сужает область применимости СТМ. Поэтому исследователи сосредоточили свои усилия на создании новых типов СЗМ, лишённых данных ограничений. В 1986 году выходит статья Биннига, Квата и Гербера, в которой описывается новый тип микроскопа -- Атомно-Силовой Микроскоп (АСМ, Atomic Force Microscope -- AFM). В данном типе микроскопа используется особый зонд -- кантилевер -- острая кремниевая игла, закреплённая на конце пружинящей балки. При сближении этой иглы и поверхности образца до расстояния порядка десятка нанометров (если поверхность образца предварительно очищено от слоя воды), балка начинает отклоняться в сторону образца, т.к. остриё иглы вступает в взаимодействие с поверхностью посредством сил Ван-дер-Ваальса. При дальнейшем приближении к поверхности игла отклоняется в противоположную сторону в результате действия электростатических сил отталкивания. Отклонение иглы от положения равновесия в установке Биннига детектировалось с помощью иглы туннельного микроскопа.

Использование кантилевера позволило исследовать непроводящие образцы. А дальнейшее совершенствование систем детектирования привело к созданию микроскопов, которые могут производить измерения не только на воздухе, но в жидкости, что особенно важно при исследовании биологических образцов. Кроме того, развиты методы измерения силового взаимодействия кантилевера и образца, с помощью которых стало возможно определить силы взаимодействия между отдельными атомами с характерными величинами на уровне 10 -9 ньютона.

С середины 80-х годов наблюдается взрывной рост количества публикаций, связанный с зондовой микроскопией. Появилось множество разновидностей СЗМ, появилось множество коммерчески доступных приборов, вышли учебники по зондовой микроскопии, основы работы СЗМ изучаются в курсах многих высших учебных заведений.

Класс микроскопов для получения изображения поверхности и её локальных характеристик. Процесс построения изображения основан на сканировании поверхности зондом. В общем случае позволяет получить 3-х мерное изображение поверхности (топографию) с высоким разрешением.

Сканирующий зондовый микроскоп в современном виде был изобретён Гердом Карлом Биннигом и Генрихом Рорером в 1981 году. За это изобретение в 1986 были награждены Нобелевской премией по физике.

Отличительной особенностью всех микроскопов является микроскопический зонд, который контактирует с исследуемой поверхностью, и при сканировании перемещается по некоторому участку поверхности заданного размера.

Контакт зонда и образца подразумевает взаимодействие. Природа взаимодействия определяет принадлежность прибора к типу зондовых микроскопов. Информация о поверхности извлекается с помощью системы обратной связи или детектирования взаимодействия зонда и образца.

Система регистрирует значение функции, зависящей от расстояния зонд - образца.

Типы сканирующих зондовых микроскопов.

Сканирующий атомно-силовой микроскоп

Сканирующий туннельный микроскоп

Ближнепольный оптический микроскоп

Сканирующий туннельный микроскоп

Один из вариантов сканирующего микроскопа, предназначенный для изменения рельефа проводящих систем с высоким пространственным разрешением.

Принцип работы основан на прохождение электроном потенциального барьера в результате разрыва электрической цепи – небольшой промежуток между зондирующим микроскопом и поверхностью образца. Острая металлическая игла подводится к образцу на расстояние нескольких ангстрем. При подаче на иглу небольшого потенциала возникает туннельный ток, величина которого экспоненциально зависит от расстояния образец - игла. При расстоянии 1ангстремма образец – игла значение силы тока колеблется от 1 до 100 пА.

При сканировании образца игла движется вдоль её поверхности, туннельный ток поддерживается за счёт действия обратной связи. Показания системы меняется за счёт топографии поверхности. Изменение поверхности фиксируется и на этом основании строится карта высот.

Другой метод предполагает движение иглы на фиксированной высоте над поверхностью образца. В этом случае изменяется величина туннельного тока и на основе этих изменений идёт построение топографии поверхности.

Рисунок 1. Схема работы сканирующего туннельного микроскопа.

Сканирующий туннельный микроскоп включает в себя:

Зонд (игла)

Систему перемещения зона по координатам

Регистрирующую систему

Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящая от величины тока между иглой и образцом, либо перемещения по оси Z. Регистрируемое значение обрабатывается системой обратной связи, управляя положением образца или зонда по оси координат. В качестве обратной связи используется пид - регулятор (пропорционально – интегрально – дифференцирующей регулятор).

Ограничение:

Условие проводимости образца (поверхностное сопротивление должно быть не больше 20 МОм/см²).

Глубина канавки должна быть меньше её ширины, иначе будет наблюдаться туннелирование с боковых поверхностей.

Введение

В настоящее время бурно развивается научно-техническое направление - нанотехнология, охватывающее широкий круг, как фундаментальных, так и прикладных исследований. Это принципиально новая технология, способная решать проблемы в таких разных областях, как связь, биотехнология, микроэлектроника и энергетика. Сегодня больше сотни молодых компаний разрабатывают нанотехнологические продукты, которые выйдут на рынок в ближайшие два - три года.

Нанотехнологии станут ведущими, в 21-м веке, технологиями и будут способствовать развитию экономики и социальной сферы общества, они могут стать предпосылкой новой промышленной революции. В предыдущие двести лет прогресс в промышленной революции был достигнут ценой затрат около 80% ресурсов Земли. Нанотехнологии позволят значительно уменьшить объем потребления ресурсов и не окажут давления на окружающую среду, они будут играть ведущую роль в жизни человечества, как, например, компьютер стал неотъемлемой частью жизни людей .

Прогресс в нанотехнологии стимулировался развитием экспериментальных методов исследований, наиболее информативными из которых являются методы сканирующей зондовой микроскопии, изобретением и в особенности распространением которых мир обязан нобелевским лауреатам 1986 года – профессору Генриху Рореру и доктору Герду Биннигу .

Мир был заворожен открытием столь простых методов визуализации атомов, да еще с возможностью манипуляции ими. Многие исследовательские группы принялись конструировать самодельные приборы и экспериментировать в данном направлении. В результате был рожден ряд удобных схем приборов, были предложены различные методы визуализации результатов взаимодействия зонд-поверхность, такие как: микроскопия латеральных сил, магнитно-силовая микроскопия, микроскопия регистрации магнитных, электростатических, электромагнитных взаимодействий. Получили интенсивное развитие методы ближнепольной оптической микроскопии. Были разработаны методы направленного, контролируемого воздействия в системе зонд-поверхность, например, нанолитография – изменения происходят на поверхности под действием электрических, магнитных воздействий, пластических деформаций, света в системе зонд-поверхность. Были созданы технологии производства зондов с заданными геометрическими параметрами, со специальными покрытиями и структурами для визуализации различных свойств поверхностей .

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) – один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет сканирующая зондовая микроскопия превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования свойств поверхности. В настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов СЗМ. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии – технологии создания структур с нанометровыми масштабами .

1. Историческая справка

Для наблюдения мелких объектов голландец Антони ван Левенгук в 17 веке изобрел микроскоп, открыв мир микробов. Его микроскопы был несовершенными и давали увеличение от 150 до 300 раз. Но е го последователи усовершенствовали этот оптический прибор, заложив фундамент для многих открытий в биологии, геологии, физике. Однако в конце 19 века (1872 г.) немецкий оптик Эрнст Карл Аббе показал, что из-за дифракции света разрешающая способность микроскопа (то есть минимальное расстояние между объектами, когда они еще не сливаются в одно изображение) ограничена длиной световой волны (0.4 – 0.8 мкм). Тем самым он сэкономил массу усилий оптиков, пытавшихся сделать более совершенные микроскопы, но разочаровал биологов и геологов, лишившихся надежды получить прибор с увеличением выше 1500x.

История создания электронного микроскопа – замечательный пример того, как самостоятельно развивающиеся области науки и техники могут, обмениваясь полученной информацией и объединяя усилия, создавать новый мощный инструмент научных исследований. Вершиной классической физики была теория электромагнитного поля, которая объяснила распространение света, возникновение электрических и магнитных полей, движение заряженных частиц в этих полях как распространение электромагнитных волн. Волновая оптика сделала понятными явление дифракции, механизм формирования изображения и игру факторов, определяющих разрешение, в световом микроскопе. Успехам в области теоретической и экспериментальной физики мы обязаны открытием электрона с его специфическими свойствами. Эти отдельные и, казалось бы, независимые пути развития привели к созданию основ электронной оптики, одним из важнейших приложений которой являлось изобретение ЭМ в 1930-х годах. Прямым намеком на такую возможность можно считать гипотезу о волновой природы электрона, выдвинутую в 1924 Луи де Бройлем и экспериментально подтвержденную в 1927 К.Дэвиссоном и Л.Джермером в США и Дж.Томсоном в Англии. Тем самым была подсказана аналогия, позволившая построить ЭМ по законам волновой оптики. Х.Буш обнаружил, что с помощью электрических и магнитных полей можно формировать электронные изображения. В первые два десятилетия 20 в. были созданы и необходимые технические предпосылки. Промышленные лаборатории, работавшие над электронно-лучевым осциллографом, дали вакуумную технику, стабильные источники высокого напряжения и тока, хорошие электронные эмиттеры .

В 1931 Р.Руденберг подал патентную заявку на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 М.Кнолль и Э.Руска построили первый такой микроскоп, применив магнитные линзы для фокусировки электронов. Этот прибор был предшественником современного оптического просвечивающего электронного микроскопа (ОПЭМ). (Руска был вознагражден за свои труды тем, что стал лауреатом Нобелевской премии по физике за 1986.) В 1938 Руска и Б. фон Боррис построили прототип промышленного ОПЭМ для фирмы «Сименс-Хальске» в Германии; этот прибор в конце концов позволил достичь разрешения 100 нм. Несколькими годами позднее А.Пребус и Дж.Хиллер построили первый ОПЭМ высокого разрешения в Торонтском университете (Канада).

Широкие возможности ОПЭМ почти сразу же стали очевидны. Его промышленное производство было начато одновременно фирмой «Сименс-Хальске» в Германии и корпорацией RCA в США. В конце 1940-х годов такие приборы стали выпускать и другие компании .

РЭМ в его нынешней форме был изобретен в 1952 Чарльзом Отли. Правда, предварительные варианты такого устройства были построены Кноллем в Германии в 1930-х годах и Зворыкиным с сотрудниками в корпорации RCA в 1940-х годах, но лишь прибор Отли смог послужить основой для ряда технических усовершенствований, завершившихся внедрением в производство промышленного варианта РЭМ в середине 1960-х годов. Круг потребителей такого довольно простого в обращении прибора с объемным изображением и электронным выходным сигналом расширился с быстротой взрыва. В настоящее время насчитывается добрый десяток промышленных изготовителей РЭМ"ов на трех континентах и десятки тысяч таких приборов, используемых в лабораториях всего мира. В 1960-х годах разрабатывались сверхвысоковольтные микроскопы для исследования более толстых образцов. Лидером этого направления разработок был Г.Дюпуи во Франции, где в 1970 был введен в действие прибор с ускоряющим напряжением, равным 3,5 млн. вольт. РТМ был изобретен Г.Биннигом и Г.Рорером в 1979 в Цюрихе. Этот весьма простой по устройству прибор обеспечивает атомное разрешение поверхностей. За свою работу по созданию РТМ Бинниг и Рорер (одновременно с Руской) получили Нобелевскую премию.

В 1986 году Рорером и Биннигом был изобретен сканирующий зондовый микроскоп. С момента своего изобретения СТМ широко используется учеными самых разных специальностей, охватывающих практически все естественнонаучные дисциплины начиная от фундаментальных исследований в области физики, химии, биологии и до конкретных технологических приложений. Принцип действия СТМ настолько прост, а потенциальные возможности так велики, что невозможно предсказать его воздействие на науку и технику даже ближайшего будущего.

Как оказалось в дальнейшем, практически любые взаимодействия острийного зонда с поверхностью (механические, магнитные) могут быть преобразованы с помощью соответствующих приборов и компьютерных программ в изображение поверхности .

Установка сканирующего зондового микроскопа состоит из нескольких функциональных блоков, изображенных на рис. 1. Это, во-первых, сам микроскоп с пьезоманипулятором для управления зондом, преобразователем туннельного тока в напряжение и шаговым двигателем для подвода образца; блок аналого-цифровых и цифро-аналоговых преобразователей и высоковольтных усилителей; блок управления шаговым двигателем; плата с сигнальным процессором, рассчитывающим сигнал обратной связи; компьютер, собирающий информацию и обеспечивающий интерфейс с пользователем. Конструктивно блок ЦАПов и АЦП установлен в одном корпусе с блоком управления шаговым двигателем. Плата с сигнальным процессором (DSP – Digital Signal Processor) ADSP 2171 фирмы Analog Devices установлена в ISA слот расширения персонального компьютера .

Общий вид механической системы микроскопа представлен на рис. 2. В механическую систему входит основание с пьезоманипулятором и системой плавной подачи образца на шаговом двигателе с редуктором и две съемные измерительные головки для работы в режимах сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Микроскоп позволяет получить устойчивое атомное разрешение на традиционных тестовых поверхностях без применения дополнительных сейсмических и акустических фильтров .

СКАНИРУЮЩИЕ ЗОНДОВЫЕ МИКРОСКОПЫ: ВИДЫ И ПРИНЦИП РАБОТЫ

Кувайцев Александр Вячеславович
Димитровградский инженерно-технологический институт филиал национального исследовательского ядерного университета «МИФИ»
студент

SCANNING PROBE MICROSCOPY: TYPES AND OPERATING PRINCIPLES

Kuvaytsev Aleksandr Vyacheslavovich
Dimitrovgrad Engineering and Technological Institute of the National Research Nuclear University MEPHI
student

В 21-м веке стремительно набирают популярность нанотехнологии, которые проникают во все сферы нашей жизни, но прогресса в них не было бы без новых, экспериментальных методов исследований, одним из наиболее информативных является метод сканирующей зондовой микроскопии, которую изобрели и распространили нобелевские лауреаты 1986 года – профессор Генрих Рорер и доктор Герд Бинниг.

В мире произошла настоящая революция с появлением методов визуализации атомов. Стали появляться группы энтузиастов, конструировавшие свои приборы. В итоге получилось несколько удачных решений для визуализации результатов взаимодействия зонда с поверхностью. Были созданы технологии производства зондов с необходимыми параметрами.

Так что же представляет из себя зондовый микроскоп? В первую очередь это непосредственно зонд, который исследует поверхность образца, так же необходима система перемещения зонда относительно образца в двумерном или трехмерном представлении (перемещается по X-Y или X-Y-Z координатам). Все это дополняет регистрирующая система, которая фиксирует значение функции, зависящей от расстояния от зонда до образца. Регистрирующая система фиксирует и запоминает значение по одной из координат.

Основные типы сканирующих зондовых микроскопов можно разделить на 3 группы:

1. Сканирующий туннельный микроскоп – предназначен для измерения рельефа проводящих поверхностей с высоким пространственным разрешением.
   В СТМ острая металлическая игла проводится над образцом на очень малом расстоянии. При подаче на иглу небольшого тока между ней и образцом возникает туннельный ток, величину которого фиксирует регистрирующая система. Игла проводится над всей поверхностью образца и фиксирует малейшие изменение тоннельного тока, благодаря чему вырисовывается карта рельефа поверхности образца. СТМ первый из класса сканирующих зондовых микроскопов, остальные были разработаны позднее.
2. Сканирующий атомно-силовой микроскоп – используется для построения структуры поверхности образца с разрешением до атомарного. В отличии от СТМ с помощью этого микроскопа можно исследовать как проводящие так и непроводящие поверхности. Из-за способности не только сканировать но и манипулировать атомами, назван силовым.
3. Ближнепольный оптический микроскоп – «усовершенствованный» оптический микроскоп, обеспечивающий разрешение лучше чем у обычного оптического. Повышение разрешения БОМа было достигнуто путем улавливания света от изучаемого объекта на расстояниях меньших, чем длинна волны. В случае если зонд микроскопа снабжен устройством для сканирования пространственного поля, то такой микроскоп называют сканирующим оптическим микроскопом ближнего поля. Такой микроскоп позволяет получить изображения поверхностей и с очень высоким разрешением.

На изображении (рис. 1) показана простейшая схема работы зондового микроскопа.

Рисунок 1. - Схема работы зондового микроскопа

Его работа основана на взаимодействии поверхности образца с зондом, это может быть кантилевер, игла или оптический зонд. При малом расстоянии между зондом и объектом исследования действия сил взаимодействия, такие как отталкивания притяжение и т.д., и проявление эффектов, таких как, туннелирование электронов, можно зафиксировать с помощью средств регистрации. Для детектирования этих сил используются очень чувствительные сенсоры способные уловить малейшие изменения. Пьезотрубки или плоскопараллельные сканеры используются как система развертки по координатам для получения растрового изображения..

К основным техническим сложностям при создании сканирующих зондовых микроскопов можно отнести:

1. Обеспечение механической целостности
2. Детекторы должны иметь максимальную чувствительность
3. Конец зонда должен иметь минимальные размеры
4. Создание системы развертки
5. Обеспечения плавности зонда

Почти всегда полученное сканирующим зондовым микроскопом изображение плохо поддается расшифровке из-за искажений при получении результатов. Как правило необходима дополнительная математическая обработка. Для этого используется специализированное ПО.

В настоящее время, сканирующая зондовая и электронная микроскопия используются как дополняющие друг друга методы исследования из-за ряда физических и технических особенностей. За прошедшие годы применение зондовой микроскопии позволило получить уникальные научные исследования в областях физики, химии и биологии. Первые микроскопы были всего лишь приборами – индикаторами, помогающими в исследованиях, а современные образцы это полноценные рабочие станции, включающие в себя до 50 различных методик исследования.

Главной задачей этой передовой техники является получение научных результатов, но применение возможностей этих приборов на практике требует высокой квалификации от специалиста.